按消煮樣品時加入硫酸量計算出所需加入氫氧化鈉的量，根據消煮液中氮的大約含量計算所需加入的硼酸量。 根據計算量確定加堿時間和加硼酸時間。
2.開機
打開電源開關，顯示屏上顯示“P”。 按［轉換］鍵，硼酸狀態指示燈亮，按【+】鍵或按【-】鍵，設定加硼酸時間。 再按【轉換】鍵，使加堿狀態指示燈亮，按【+】鍵或按【-】鍵，設定加堿時間（操作鍵盤見圖2）。

                                         凱氏定氮儀操作鍵盤

3.將空三角瓶放在托盤上，此時托盤處在高位。 把裝有樣品的消煮管放在托盤上， 要與上端的橡膠塞裝緊。
4. 按【啟動 】鍵，儀器開始自動向三角瓶中加硼酸 ，向消煮管內加堿，然後進入蒸餾狀態，待三角瓶中冷凝液達到預定體積量時，三角瓶托盤落下，再蒸餾12s後蒸餾停止工作，發出提示聲響。 在蒸餾過程中吸收液逐漸變成藍綠色。 若用手動蒸餾，要用pH試紙測試一下蒸餾液，根據酸堿性判斷是否蒸餾結束。 若pH試紙顯中性或酸性，即說明蒸餾結束，若顯堿性，需要再繼續蒸餾直至顯中性或酸性。
5.取下三角瓶 ，用酸滴定管滴定三角瓶中的液體 ，顏色由藍綠色變為磚紅色，即到達終點。按含氮量-粗蛋白質含量公式進行計算，取得測定結果。
三、凱氏定氮儀使用的注意事項
1.若設定的加硼酸時間或加堿時間為零秒鍾，則自動工作過程完成後顯示窗顯示“E”不閃動，發出“嘀———”約2s提示音。
2.若按下 【啟動 】鍵後 ，三角瓶托盤仍處於下端 ，顯示窗顯示自下而上閃動的“-”符號，並發出“嘀-嘀-嘀”的提示音，提示應放空三角瓶在托盤上，使托盤升起。
3.混合指示劑在堿性溶液中呈綠色，在中性溶液中呈灰色，在酸性溶液中呈紅色。
4.氨是否*蒸餾出來，可用pH試紙測試餾出液是否為堿性。
5.向蒸餾瓶中加入濃堿時，往往出現褐色沉澱物 ，這是由於分解促進堿與加入的硫酸銅反應生成氧化亞銅沉澱。
四、凱氏定氮儀的維護與保養
1.儀器應避免安裝在陽光直射及過冷、過熱或潮濕的地方，室內溫度不得超過10℃~30℃，通風要好，應有良好的散熱條件。
2.儀器前部槽皿中若積有液體，應經常擦淨。
3. 長期使用後 ，在加熱器上會結有水垢 ，它將影響加熱效率。 若水垢過厚，在關機狀態下斷電，可將蒸汽發生器頂上的一個旋塞擰下， 在管口處插入一個小漏鬥，注入除垢劑或冰醋酸清洗水垢（也可用稀釋後的硫酸）。清洗後， 打開機箱內蒸汽發生器排水節門將水排淨，並加入清水多次清洗。